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头孢克洛的含量测定
照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92:8)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为254nm.
同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛8-3-异构体对照品适量,加流动相溶解并制成每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛8-3-异构体约0.2mg的混合溶液,进样测试,头孢克洛峰与头孢克洛8-3-异构体峰的分离度应符合规定。理论板数按头孢克洛峰计算应不低于1500.测定法取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪;另取头孢克洛对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C15H14ClN3O4S的含量。
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