2017执业药师考试辅导：硫酸阿托品的分析

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　　一、鉴别

　　1.vitali反应 托烷生物碱特征反应

　　与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。

　　2.红外光谱

　　3.硫酸盐鉴别反应

　　(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解

　　(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别

　　二、特殊杂质检查

　　1.莨菪碱的检查

　　阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

　　2.其他生物碱检查

　　制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

　　三、含量测定

　　非水滴定法：硫酸酸性强，硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

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